說一說同步熱分析儀的操作步驟

一、儀器準(zhǔn)備

1. 預(yù)熱與校準(zhǔn)：在開始實(shí)驗(yàn)前，確保同步熱分析儀預(yù)熱至指定時(shí)間，通常為30分鐘至1小時(shí)，以使儀器達(dá)到穩(wěn)定的基線。預(yù)熱后，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，確保儀器的準(zhǔn)確性和一致性。
2. 氣體準(zhǔn)備：打開氣體壓縮瓶（如氮?dú)饣蚩諝猓╅_關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥使氣壓在合適范圍，如0.02至0.04MPa或0.1MPa左右，并設(shè)置保護(hù)氣和吹掃氣的流量。

二、樣品準(zhǔn)備

1. 樣品稱量：準(zhǔn)確稱量所需分析的樣品，通常為幾毫克至幾十毫克，置于樣品盤中。樣品量不宜過多，增/失重量程選擇25mg時(shí)，樣品量10 - 20mg，體積不宜超過坩堝容積的1/3。
2. 樣品放置：將裝有樣品的盤和參比盤（空盤或裝有參比物質(zhì)的盤）分別放入STA的樣品室和參比室，確保放置位置正確，避免數(shù)據(jù)偏差。

三、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定

在儀器的軟件界面上設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)，包括加熱速率（如10°C/min）、溫度范圍（最高可達(dá)800℃或更高，但需注意溫度限制）、氣氛類型（如氮?dú)狻⒖諝猓┖土魉俚取?shù)的選擇應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的進(jìn)行。

四、實(shí)驗(yàn)操作

1. 啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)：檢查所有設(shè)置無誤后，關(guān)閉樣品室，開始實(shí)驗(yàn)。儀器將自動(dòng)按照設(shè)定的程序運(yùn)行，同時(shí)記錄樣品的重量變化和熱量變化數(shù)據(jù)。
2. 監(jiān)控實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)過程中，需隨時(shí)注意測試曲線走向，若出現(xiàn)異常情況，必須立即終止實(shí)驗(yàn)。

五、數(shù)據(jù)處理與分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計(jì)算機(jī)，利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，如TGA曲線和DSC曲線的解析，以獲取樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應(yīng)熱等信息。

六、儀器清潔與維護(hù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，清潔樣品室和參比室，確保沒有殘留物質(zhì)。定期進(jìn)行儀器的維護(hù)和檢查，以保持其最佳工作狀態(tài)。